制備餾分試樣試驗步驟:
1)在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)爲50g±1g,準備(bèi)至0.1g,並(bìng)将瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
2)當用高溫電爐時,将盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,並(bìng)迅速将瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置於(yú)冰水中的錐形瓶連接。随後蒸餾瓶底将漸漸燒紅。
如用燃氣爐時,調(diào)節(jié)火焰高度将蒸餾瓶周圍包住。
3)調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小),從(cóng)加熱開始起5min~8min内開始初餾(支管端口流出一滴餾分)。然後以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續蒸餾至餾分油,瓶内蒸餾殘(cán)留物*形成焦炭爲止。
全部蒸餾過(guò)程必須在25min内完成。蒸餾後支管中殘(cán)留的餾分不要流入接受器中。
4)将盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭幹瓶外水分,置室溫下冷卻稱(chēng)其直來那個,得到餾分油總質量(m1),準備(bèi)至0.05g。
5)将盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,並(bìng)搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然後,将熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用於(yú)脫蠟的餾分油質量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾後能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。