試驗步驟分爲兩步進行：
一、制備餾分試樣
1)在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)爲50g±1g，準備(bèi)至0.1g，並(bìng)将瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。
2)當用高溫電爐時，将盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，並(bìng)迅速将瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置於(yú)冰水中的錐形瓶連接。随後蒸餾瓶底将漸漸燒紅。
如用燃氣爐時，調(diào)節(jié)火焰高度将蒸餾瓶周圍包住。
3)調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小)，從(cóng)加熱開始起5min~8min内開始初餾(支管端口流出一滴餾分)。然後以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續蒸餾至餾分油，瓶内蒸餾殘(cán)留物*形成焦炭爲止。
全部蒸餾過(guò)程必須在25min内完成。蒸餾後支管中殘(cán)留的餾分不要流入接受器中。
4)将盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭幹瓶外水分，置室溫下冷卻稱(chēng)其直來那個，得到餾分油總質量(m1)，準備(bèi)至0.05g。
5)将盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，並(bìng)搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高，避免有蒸發損失。然後，将熔化的餾分油注入另一已知質量的錐形瓶(250mL)中，稱取用於(yú)脫蠟的餾分油質量1g~3g(m2)，準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾後能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過10g。
二、冷凍分離
1)将冷卻過濾裝置裝妥，並将吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入适量的冷夜(工業酒精)，其液面比試樣冷卻筒内液面(C2H5OH高約70mm以上，以便向冷浴内加幹冰不緻濺入試樣冷卻桶内，用适當工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時冷卻液可採用1：1甲醇(或乙二醇)水溶液，低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。
2)将盛有餾分油的錐形瓶注入10mLC2H5OH，使其充分溶解，然後注入試樣冷卻筒中，再用15mLC2H5OH分兩次清洗盛油的錐形瓶，並将清洗倒入試樣冷卻筒中。再将25mLC2H5OH注入試樣冷卻筒内與C2H5OH充分混合均勻。從加入C2H5OH時間開始，冷卻1h，使蠟充分結晶析出。
3)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mLC2H5OH體積比(1：1)混合液，使其冷卻至-20℃，至於恒冷15min以後再使用。
4)當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶後，拔起其中的塞子，過濾結晶析出的蠟，並(bìng)将塞子用适當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min。
5)當砂芯過濾漏鬥内看不到液體時，啓動水流泵(或真空泵)，調節U形水銀柱壓力計真空度，使濾液速度爲每秒一滴左右，抽濾至無液體滴落，然後小心地關閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢複常壓。再将已冷卻的C2H5OH混合液一次加入30mL，洗滌蠟層並清洗塞子及試樣冷卻筒内壁。繼續過濾，當溶劑在蠟層上看不見時，繼續抽濾5min，将蠟中的溶劑抽幹，以除去蠟中的溶液。
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